Трифенилсурьма и пентафенилсурьма - исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. Строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы

Трифенилсурьма и пентафенилсурьма - исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. Строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы

Автор: Ефремов Андрей Николаевич, Шарутин Владимир Викторович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 2 т.14, 2022 года.

Бесплатный доступ

В настоящей работе уточнено строение трифенилсурьмы (1). Взаимодействием эквимолярных количеств сольвата пентафенилсурьмы (Ph5Sb∙0,5PhH) (2) с 3,4-дифторбензойной кислотой в бензоле получена и структурно охарактеризована бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьма Ph3Sb[OC(O)C6H3F2-3,4]2 (3). А также уточнено строение триклинной модификации карбоната тетрафенилсурьмы (4). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллы характеризуются: C36H30Sb2 (1), M 706,10; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,941(11), b = 11,825(16), c = 13,747(13) Å; a = 102,57(5)°, β = 104,22(5)°, g = 108,35(6)°; V = 1550(3) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,5 × 0,44 × 0,11 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 14, -15 ≤ k ≤ 15, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 37455; независимых отражений 6837; Rint 0,0252; GOOF 1,121; R1 = 0,0257, wR2 = 0,0605; остаточная электронная плотность -0,84/0,23 e/Å3; C32H21O4F4Sb (3), M 667,24; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 12,652(5), b = 22,466(10), c = 11,561(5) Å; β = 120,027(15)°; V = 2845(2) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,5×0,45×0,12 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -28 ≤ k ≤ 28, -14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 27275; независимых отражений 3163; Rint 0,029; GOOF 1,107; R1 = 0,0372, wR2 = 0,1058; остаточная электронная плотность 1,61/-0,53 e/Å3; C49H40O3Sb2 (4), M 920,31; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,093(4), b = 13,994(5), c = 15,665(6) Å; a = 73,917(15)°, β = 79,76(2)°, g = 74,312(15)°; V = 2034,0(13) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,26 × 0,22 × 0,05 мм; интервалы индексов отражений -12 ≤ h ≤ 12, -17 ≤ k ≤ 17, -20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 50553; независимых отражений 9006; Rint 0,0333; GOOF 1,066; R1 = 0,0239, wR2 = 0,0522; остаточная электронная плотность -0,43/0,77 e/Å3. Атомы сурьмы в 3 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода в аксиальных положениях (угол OSbO - 174,13(12)°, расстояния Sb-С и Sb-O составляют 2,101(3)-2,118(4) Å и 2,118(3) Å). Структурная организация в кристаллах 3 и 4 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н-C 2,49 и 2,56 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2117872 для 1, № 2121388 для 3, № 2121833 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

Сольват, пентафенилсурьма, бензол, бис(3, 4-дифторбензоато)трифенилсурьма, синтез, строение, трифенилсурьма, карбонат тетрафенилсурьмы, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147237503

IDR: 147237503

Список литературы Трифенилсурьма и пентафенилсурьма - исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. Строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы

  • Improved Methods for the Sinthesis of Antimony Triacetate, Triphenylantimonyldiacetate and Pentaphenylantimony / T.C. Thepe, R.J. Garascia, M.A. Selvoski et al. // Ohio J. Sci. - 1977. - V. 77, № 3. - P. 134-135.
  • Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилото)трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн. неорг. химии. - 2008. - Т. 53, № 8. - С. 1335-1341.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение салицилальдоксиматов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова // Журн. неорг. химии. - 2012. - Т. 57, № 6. - С. 902.
  • Шарутин, В.В. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы / B.В. Шарутин, А.И. Поддельский, О.К. Шарутина // Коорд. химия. - 2020. - Т. 46, № 10. - C. 579-648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011.
  • Cambridge Crystallografic Datebase. Release 2020. Cambridge. deposit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www .ccdc.cam.ac.uk
  • Wittig, G. Pentaphenyl-arsen und Pentaphenyl-antimon / G. Wittig, K. Clauss // Europ. J. Org. Chem. - 1952. - Bd. 577. - S. 26-39. DOI:10.1002/JLAC.19525770104.
  • Wheatley, P.J. An X-ray Diffraction Determination of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony / P.J. Wheatley // J. Chem. Soc. - 1964. - № 718. - P. 3718-3723. DOI: 10.1039/JR9640003718.
  • Beauchamp, A.L. A Reinvestigation of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony / A.L. Beauchamp, M.J. Bennett, F.A. Cotton // J. Am. Chem. Soc. - 1968. - V. 90. - P. 66756680. DOI: 10.1021/ja01026a020.
  • Brabant, C. Structure Crystalline du Pentaphenylantimone Dans le Solvate Cycljhexanique (C6H5)5Sb • У C6H12 / C. Brabant, B. Blanck, A.L. Beauchamp // J. Organomet. Chem. - 1974. -V. 82. - P. 231-234. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)90360-7.
  • Geometry of Pentaphenylantiminy in Solution: Support for a Trigonal Bipyramidal Assignment from X-ray Absorption Spectroscopy and Vibrational Spectroscopic Data / B. Lindquist-Kleissler, M. Weng, P. Le Magueres et al. // Inorg. Chem. - 2021. - V. 60. - P. 8566-8574. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.1c00496.
  • Синтез и строение 1-адамантанкарбоксилата тетрафенилсурьмы и бис(1- адамантанкар-боксилата) трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. - 2009. - Т. 79, №. 10. - С. 1636-1643.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение N-бензоилглицината тетрафенилсурьмы. / B.В. Шарутин, О.К. Шарутина, К.А. Хныкина // Журн. неорган. химии. - 2016. - Т. 61, № 2. - C. 192-194. DOI: 10.7868/S0044457X16020197.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение фенилпропионатов тетра- и трифенилсурьмы / B.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Р. Котляров // Журн. неорган. химии. - 2015. - Т. 60, № 4. - C. 525-528. DOI: 10.7868/S0044457X15040236.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение 4-оксибензоатов тетра- и трифенилсурьмы / B.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. - 2014. - Т. 59, № 9. - C. 1182-1186. DOI: 10.7868/S0044457X14090189.
  • Синтез и строение кислого фталата тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, И.Г. Мельникова и др. // Изв. РАН. Сер. хим. - 1996. - № 8. - С. 2082-2085.
  • Синтез и строение аддуктов нитрата тетрафенилсурьмы с азотной кислотой и ацетата тетрафенилсурьмы с уксусной кислотой / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. - 2008. - Т. 53, № 7. - С. 1194-1198.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение кислого малоната татрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Журн. неорг. химии. - 2014. - Т. 59, № 2. - С. 247. DOI: 10.7868/S0044457X14020184.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение сукцината, малата и тартрата бис(тетрафенилсурьмы) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Коорд. химия. - 2014. - Т. 40, № 9. - С. 559. DOI: 10.7868/S0132344X14090072.
  • Sharutin, V.V. Interaction of Pentaphenylantimony with Acetylenedicarboxylic Acid. Molecular Structure of Bis(tetraphenylantimony) Acetylenedicarboxilate / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, Yu.O. Gubanova // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». - 2015. - Т. 7, № 4. - С. 17-22. DOI: 10.14529/chem150403
  • Cnm^ и строение бис-ц-[(метилендициклопентанон-2,2'-диоксимато)трифенилсурьмы] / B.В. Шарутин, О.В. Молокова, О.К. Шарутина и др. // Коорд. химия. - 2005. - Т. 31, № 3. - C.172-176.
  • Тарасевич, Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений / Б.Н. Тарасевич. - М.: МГУ, 2012. - 54 с.
  • Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений: учебное пособие / А.В. Васильев, Е В. Гриненко, А О. Щукин и др. - СПб.: СПбГЛТА, 2007. - 54 с.
  • Spectral Database for Organic Compounds, SDBS. Release 2021. National Institute of Advanced Industrial Science and Technology.
  • Covalent Radii Revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. -2008. - V. 21. - P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
  • Consistent van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, № 19. - P. 5806-5812. DOI: 10.1021/jp8111556.
  • Синтез, строение и реакции ц-оксо-бис(тетрафенилсурьмы) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия. - 2001. - Т. 27, № 9. - C. 710-716.
  • Карбонат тетрафенилсурьмы. Синтез и строение / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова и др. // Журн. общ. химии. - 2001. - Т. 71, № 10. - С. 1637-1640.
  • Шарутин, В.В. Арильные сурьмаорганические производные трехкоординированного углерода / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Журн. неорган. химии. - 2020. - Т. 65, № 1. - С. 49-55. DOI: 10.31857/S0044457X20010158.
  • Ferguson, G. The Crystal and Molecular Structure of ^-Carbonato-bis(tetraphenylantimony): a System Containing Penta- and Hexacoordinated Antimony / G. Ferguson, D.M. Hawley // Acta Cryst. -1974. - V. 30. - P. 103-111. DOI: 10.1107/S0567740874002299.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
Еще
Статья научная
SciUp 2024 © 2024 ©