Синтез и строение сольвата 2,4-динитробензолсульфоната тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном

Бесплатный доступ

Взаимодействием эквимолярных количеств пента-пара-толилсурьмы с 2,4-динитробензолсульфоновой кислотой в бензоле с последующей перекристаллизацией из водного ацетона получен и структурно охарактеризован сольват 2,4-динитробензолсульфонат тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном p-Tol4SbOSO2C6H3(NO2)2-2,4 ∙ Me2C=O (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD- детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристалла 1 [C37H37N2O8SSb, M 791,50; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 23,232(13), b = 13,522(9), c = 23,812(15) Å; β = 102,22(3) град.; V = 7311(8) Å3; размер кристалла 0,4×0,14×0,07 мм; интервалы индексов отражений -34 ≤ h ≤ 34, -19 ≤ k ≤ 19, -35 ≤ l ≤ 31; всего отражений 111477; независимых отражений 12261; Rint 0,0870; GOOF 1,009; R1 = 0,0411, wR2 = 0,0710; остаточная электронная плотность 0,37/-0,68 e/Å3], атомы сурьмы имеют искаженную тетраэдрическую координацию (СSbС 99,85(9)- 123,74(9)°), однако присутствует координация одного из атомов кислорода сульфогруппы с центральным атомом металла (расстояние Sb∙∙∙O составляет 2,814(4) Å), поэтому правильнее считать координацию центрального атома металла тригонально-бипирамидальной (аксиальный угол O(1)Sb(1)C(11) 172,78(8)°, экваториальные углы составляют 123,74(8), 114,60(8), 102,92(8)°). Длины связей Sb-C в 1 изменяются в узком интервале значений (2,091(2)-2,111(2) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н-C 2,25-2,69 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2123785; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

2, 4-динитробензолсульфоновая кислота, пента(пара-толил)сурьма, ацетон, сольват, 2, 4-динитробензолсульфонат тетра(пара-толил)сурьмы, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147237504

IDR: 147237504

Список литературы Синтез и строение сольвата 2,4-динитробензолсульфоната тетра(пара-толил)сурьмы с ацетоном

  • Шарутин, В.В. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы / B.В. Шарутин, А.И. Поддельский, О.К. Шарутина // Коорд. химия. - 2020. - Т. 46, № 10. - C. 579-648. https://doi.org/10.1134/S1070328420100012
  • Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. - Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. - 395 с.
  • Ruther, R. Synthesis of Tetraphenylstiboniium Alkyl- and Arylsulfonates. Crystal Structure of Tetraphenylstibonium Benzenesulfonate Hydrate / R. Ruther, F. Huber, H. Preut // J. Organomet. Chem. - 1985. - V. 295, № 1. - P. 21-27. DOI: 10.1016/0022-328X(85)88068-2
  • Сульфонаты тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Л.П. Панова и др. // Журн. общ. хим. - 1997. - Т. 67, вып. 9. - С. 1531-1535.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, Т А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим. - 1999. - Т. 69, вып. 12. - С. 1979-1981.
  • Синтез и строение 2,4-диметилбензолсульфоната тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, Т.А. Тарасова и др. // Журн. общ. хим. - 2000. - Т. 70, вып. 8. - С. 1311-1314.
  • Синтез и строение новых кристаллических модификаций 4-метилбензолсульфонатов тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, В.С. Сенчурин и др. // ^орд. химия. - 2002. -Т. 28. - С. 577.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра- и-толилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, И.В. Егорова и др. // ^орд. химия. - 2003. - Т. 29, № 5. - С. 336-340.
  • Синтез и строение органосульфонатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // ^орд. химия. - 2004. - Т. 30, № 1. - С. 15-24. DOI: 10.1023/B:RUœ.0000011636.28262.d3
  • Синтез и строение сурьма- и висмуторганических производных 4-сульфофенола и 2,4-дисульфофенола / В.В. Шарутин, И.В. Егорова, А.П. Пакусина и др. // ^орд. химия. - 2007. -Т. 33, № 3. - С. 176-183.
  • Шарутин, В.В. Kристаллические модификации бензолсульфоната тетра-пара-толилсурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорг. химии. - 2013. -Т. 58, № 11. - С. 1454-1457. DOI: https://doi.org/10.7868/S0044457X13110196
  • Pan, B. [Sb(C6F5)4][B(C6F5)4]: An Air Stable, Lewis Acidic Stibonium Salt That Activates Strong Element-Fluorine Bonds / B. Pan, F.P. Gabbai // J. Am. Chem. Soc. - 2014. - V. 136, № 27. -Р. 9564-9567. doi 10.1021/ja505214m
  • Establishing the Coordination Chemistry of Antimony(V) Cations: Systematic Assessment of Ph4Sb(OTf) and Ph3Sb(OTfh as Lewis Acceptors / A.P.M. Robertson, S.S. Chitnis, H.A. Jenkins et al. // Chem.-Eur. J. - 2015. - V. 21, № 21. - P. 7902-7913. DOI: 10.1002/chem.201406469
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
  • Тарасевич, Б.Н. ИK-спектры основных классов органических соединений / Б.Н. Тарасевич. - М.: МГУ, 2012. - 54 с.
  • Synthetic, Spectroscopic and Structural Aspects of Triphenylantimony(V) Complexes with Internally Functionalized Oximes: Crystal and Molecular Structure of [Ph3Sb{ON=C(Me)C5H4N-2}2] / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // Polyhedron. - 2002. - V. 21, I. 23, P. 2387-2392. https://doi.org/10.1016/S0277-5387(02)01155-5
  • Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. -2008. - Iss. 21. - P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
  • Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, Iss. 19. - P. 5806-5812. DOI: 10.1021/jp8111556.
  • Синтез и строение ц-оксобис[(аренсульфонато)триарилсурьмы] / В.В. Шарутин, И.В. Егорова, И.И. Павлушкина и др. // ^орд. химия. - 2003. - Т. 29, № 2. - С. 89-94.
  • Синтез и строение бис(аренсульфонатов) триарилсурьмы / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, Т.П. Платонова и др. // Журнал общей химии. - 2003. - Т. 73, № 3. - С. 380-384. DOI: 10.1023/A: 1024945617228
  • Sharutin, V.V. Synthesis and Structure of Tri(meto-tolyl)antimony ^«(benzenesulfonate) / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. - 2015. - V. 7, № 4. - P. 93-97. DOI: 10.14529/chem150412
  • Синтез и строение бис(2,5-диметилбензолсульфоната) три(орто-толил)сурьмы / B.В. Шарутин, O.K. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». -2017. - Т. 9, № 3. - С. 71-75. DOI: 10.14529/chem170309.
  • Rüther, R. Nonaphenyltristiboxane-1,5-diyl Disulfonates / R. Rüther, F. Huber, H. Preut // An-gew. Chem., Int. Ed. Engl. - 1987. - V. 26, № 9. - P. 906-907. DOI: 10.1002/anie.198709061.
  • Синтез и строение моно-, би- и триядерных органилсульфонатных производных триарил-сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорг. химии. - 2018. -Т. 63. № 7. - С. 823-830. DOI: 10.1134/S0044457X18070188.
  • Cambridge Crystallographic Data Center, 2021.
Еще
Статья научная