Синтез и строение дикарбоксилатов трис(м-толил)сурьмы

Синтез и строение дикарбоксилатов трис(м-толил)сурьмы

Автор: Рыбакова Анастасия Владимировна

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 4 т.13, 2021 года.

Бесплатный доступ

Реакцией окислительного присоединения из трис(м-толил)сурьмы с 2,3,4,5-тетрафторбензойной и пентафторбензойной кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мол.) получены неизвестные ранее дикарбоксилаты трис(м-толил)сурьмы: m-Tol3Sb[OC(O)C6HF4]2 (1) с выходом 80 % и m-Tol3Sb[OC(O)C6F5]2 (2) с выходом 85 %. Структура соединений 1 и 2 установлена методом РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker. Криcталлографические параметры элементарной ячейки соединения 1: размер кристалла 0,65 × 0,22 × 0,11 мм, а = 12,787(14), b = 12,957(19), c = 13,726(16) Å, α = 64,27(6)°, β = 88,18(4)°, γ = 69,13(6)°, V = 1894(4) Å3, ρвыч = 1,507 г/см3, Z = 2, пространственная группа P-1. В кристаллической ячейке дикарбоксилата 1 присутствует молекула растворителя, использованного для перекристаллизации (бензол). Для кристалла соединения 2: размер кристалла 0,46 × 0,39 × 0,3 мм, а = 13,68(5), b = 14,03(3), c = 17,95(4) Å, α = 104,75(8)°, β = 98,65(11)°, γ = 102,66(13)°, V = 3172(15) Å3, ρвыч = 1,712 г/см3, Z = 2, пространственная группа P-1. Кристаллическая ячейка соединения 2 содержит две кристаллографически независимые молекулы. Атомы сурьмы в соединениях 1, 2 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. В кристалле 1 карбоксилатные лиганды находятся в цис-положении, тогда как в кристалле 2 - в транс-положении. В ИК-спектрах соединений 1, 2 колебания при 1653, 1637 см-1 (1) и 1699, 1681 см-1 (2) могут быть отнесены к валентным колебаниям C=O-групп. Интенсивные полосы в области 1400-1100 см-1 в ИК-спектрах дикарбоксилатов 1, 2 можно отнести к валентным колебаниям C-F: 1483, 1369 см-1для соединения 1 и 1334, 1246 см-1 для соединения 2.

Еще

Дикарбоксилаты, трис(м-толил)сурьма, 2, 3, 4, 5-тетрафторбензойная кислота, пентафторбензойная кислота, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147236615

IDR: 147236615   |   DOI: 10.14529/chem210407

Список литературы Синтез и строение дикарбоксилатов трис(м-толил)сурьмы

  • Improved Methods for the Synthesis of Antimony Triacetate, Triphenylantimonyl Diacetate and Pentaphenylantimony / Т.С. Thepe, R.J. Garascia, М.А. Selvoski et al. // Ohio J. Sci. - 1977. - V. 77, № 3. - P. 134-135.
  • Синтез и строение дикротоната трифенилсурьмы / А.В. Гущин, О.С. Калистратова, Р.А. Верховых и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. - 2013. -№ 1. - С. 86-90.
  • Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилато)трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Журн. неорган. химии. - 2008. - Т. 53, № 8. -С. 1335-1341.
  • Experimental Study of Electron Density Distribution in Crystals of Antimony(V) Dicarboxylate Complexes / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, O.S. Kalistratova et al. // Struct. Chem. - 2016. - V. 27, no. 1. - P. 357-365. DOI: 10.1007/s11224-015-0604-x.
  • Синтез и строение бис(1-адамантанкарбоксилата) три-м-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. - 2011. - Т. 56, № 7. -С. 1125-1128.
  • Синтез и особенности строения бис(циклопропанкарбоксилата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. - 2012. - Т. 82, № 10. - С. 1646-1649.
  • Синтез и особенности строения бис(2-нитробензоата) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / B.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Коорд. химия. - 2011. - Т. 37, № 10. - C. 782-785.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение бис(моногалогенацетатов) трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Д.С. Толстогузов // Журн. общ. химии. -2014. - Т. 84, № 9. - С. 1516-1522.
  • Шарутин, В.В. Синтез и особенности строения дикарбоксилатов трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. -2014. - Т. 59, № 4. - С. 481-486. DOI: 10.7868/S0044457X14040217.
  • Синтез и строение дифторида, дихлорида и дибензоата трис(4-Ы,^-диметиламинофенил)сурьмы(У) / В.В.Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. - 2008. - Т. 78, № 12. - С. 1999-2006.
  • Синтез и строение дикарбоксилатов и диароксидов трис(4-К,К-диметил-аминофенил)сурьмы(У) / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн неорган. химии. - 2011. - Т. 56, № 7. - С. 1129-1135.
  • Синтез и строение бис(4-метилбензоата) трис(4-К,К-диметиламинофенил)сурьмы / B.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. - 2011. - Т. 81, № 11. - C. 1789-1792.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение дифталата трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. - 2014. - Т. 59, № 9. - С. 1178-1181. DOI: 10.7868/S0044457X14090177.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение фенилпропионатов тетра- и трифенилсурьмы / B.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Р. Котляров // Журн. неорган. химии. - 2015. - Т. 60, № 4. - C. 525-528. DOI: 10.7868/S0044457X15040236.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение 4-оксибензоатов тетра- и трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журн. неорган. химии. - 2014. - Т. 59, № 9. -С. 1182-1186. DOI: 10.7868/S0044457X14090189.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение пропиолатов три- и тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Коорд. химия. - 2014. - Т. 40, № 2. - С. 108-112. DOI: 10.7868/S0132344X14020108.
  • Синтез и строение диакрилата трифенилсурьмы / А.В. Гущин, Л.К. Прыткова, Д.В. Шашкин и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. - 2010. - № 1. - С. 95-99.
  • Experimental and Theoretical Distribution of Electron Density and Thermopolimerization in Crystals of Ph3Sb(O2CCH=CH2)2 Complex / G.K. Fukin, M.A. Samsonov, A.V. Arapova et al. // J. Solid State Chem. - 2017. - V. 254. - P. 32-39. DOI: 10.1016/j.jssc.2017.06.030
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы: (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = CH2I, C6F5 / ВВ. Шарутин, ОК. Шарутина // Изв. АН. Серия хим. - 2017. - № 4. - С. 707-710.
  • Шарутин, В.В. Дикарбоксилаты трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = Q0Hi5, С^-цикло) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов // Журн. неорган. химии. -2016. - Т. 61, № 1. - С. 46-50. DOI: 10.7868/S0044457X16010232.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение дикарбоксилатов трис(4-фторфенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. общ. химии. - 2016. - Т. 86, № 8. - С. 1366-1370.
  • Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2, R = C6H3(NO2)2-3,5, CH2Br, CH2Cl, CH=CHPh) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А Н. Ефремов и др. // Коорд. химия. - 2018. - Т. 44, № 5. - С. 333-339. DOI: 10.1134/S0132344X18050109.
  • Синтез и строение дикарбоксилатов трис(3-фторфенилсурьмы: (3-FC6H4)3Sb[OC(O)R]2 (R = С^а, Ph, CH2C6H4NO2-4, СюИ^) / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Р.В. Решетникова и др. // Журн. неорган. химии. - 2017. - Т. 62, № 11. - С. 1457-1463. DOI: 10.7868/S0044457X17110058.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
  • Синтез новых арильных соединений сурьмы(Ш) и висмута(Ш). Кристаллическая и молекулярная структура трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. - 2011. - Т. 56, № 10. - С. 1640-1643.
  • 2-Метокси-5-бромфенильные соединения сурьмы. Синтез и строение / В.В. Шарутин, B.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. общ. химии. - 2011. - Т. 81, № 10. - С. 1649-1652.
  • Синтез и строение моно-, би- и триядерных органилсульфонатных производных триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. - 2018. - Т. 63, № 7. - С. 823-830. DOI: 10.1134/S0044457X18070188.
  • Шарутин, В.В. Окисление трис(5-бром-2метоксифенил)сурьмы трет-бутил-гидропероксидом. Строение сольвата [(5-Br-2-MeOC6H3)3SbO]2 • C4H8O / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. - 2015. - Т. 60, № 12. - С. 1631-1634. DOI: 10.7868/S0044457X15120211.
  • Артемьева, Е.В. Синтез и строение комплексов Ar3Sb(ONCHC6H4NO2-2)2 • 0.5C6H6, Ar3Sb(ONCHC6H4NO2-3)2 • 2C6H6 и Ar3Sb(OC(O)CH2C6H4F-3)2 (Ar = C6^OMe-2-Br-5) / Е.В. Артемьева, В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. - 2019. - Т. 64, № 11. - C. 1184-1190. DOI: 10.1134/S0044457X19110035.
  • Тарасевич, Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений: справочные материалы / Б.Н. Тарасевич. - М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012. - 55 с.
  • Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. - 1991. -Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.
Еще
Статья научная
SciUp 2024 © 2024 ©