Синтез и рентгеноструктурное исследование сольвата бис[-оксо-три(2-метилфенил)сурьмы] с бензолом

Автор: Рыбакова Анастасия Владимировна

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 2 т.11, 2019 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием трис (2-метилфенил)сурьмы с трет- бутилгидропероксидом (мольное соотношение 1:1) в ДМСО была получена известная ранее бис [ μ -оксо-три(2-метилфенил)сурьма]. При перекристаллизации соединения из смеси растворителей (бензол-гептан в соотношении 3:1) был получен монокристалл сольвата [(2-MeC6H4)3SbO]2·PhH (1), структура которого была исследована методом РСА и ИК-спектроскопии. В ИК-спектре сольвата 1 отсутствуют полосы поглощения гидроксильных групп, валентные колебания Sb-O наблюдаются в области 542-668 см-1, валентные колебания циклического фрагмента υas(Sb2O2) - в области 653, 636 см-1, деформационные колебания δ(Sb2O2) - в области 482 см-1. По данным РСА кристаллы 1 триклинные, пространственная группа Р -1. Атомы сурьмы имеют тригонально-бипирамидальную координацию. Два арильных заместителя и m2-мостиковый атом кислорода находятся в экваториальной плоскости атомов сурьмы, третий арильный заместитель и второй m2-мостиковый атом кислорода - в аксиальных положениях. Сумма экваториальных углов CSbC и OSbC составляет 357,84°, аксиальный угол OSbC равен 162,89°. Циклический фрагмент молекулы Sb2O2 является плоским, значения длин связей сурьма - углерод и сурьма - кислород, валентных углов SbOSb и OSbO близки к описанным ранее для несольватированного диоксида. Структурная организация в кристаллах обусловлена межмолекулярными опорными контактами типа С···Н (2,893 Å) с участием атомов фенильных колец разных молекул димера. При этом молекулы сольватного растворителя не принимают участия в образовании коротких контактов и образуют слой между связанными в «цепь» за счёт межмолекулярных связей молекул димер-оксида.

Еще

Трис(2-метилфенил)сурьма, сольват, бис[μ-оксо-три(2-метилфенил)сурьма], окисление, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147233129

IDR: 147233129 | DOI: 10.14529/chem190208

Список литературы Синтез и рентгеноструктурное исследование сольвата бис[-оксо-три(2-метилфенил)сурьмы] с бензолом

Preparation, Properties and Structure of Poly(triphenylstibine Oxide) / D.L. Venezky, C.W. Sink, B.A. Nevett et al. // J. Organomet. Chem. - 1972. - V. 35, № 1. - Р. 131-142. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)86891-6
Second Determination of the Structure of Dimeric Triphenylstibine Oxide / G. Ferguson, C. Glidewell, B. Kaitner et al. // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. - 1987. - V. 43. - P. 824-826. DOI: 10.1107/S0108270187093922
Bordner, J. Crystal Structure of 2,2,4,4,-Tetrahydro-2,2,2,4,4,4-hexaphenyl-1,3,2,4-dioxadistibetane (Triphenylstibine Oxide Dimer) and Related Compounds / J. Bordner, G.O. Doak, T.S. Everett // J. Am. Chem. Soc. - 1986. - V. 108, № 14. - P. 4206-4213. DOI: 10.1021/ja00274a059
Rüther, R. Triorganoantimon- und Triorganobismutdisulfonate Kristall- und Molekülstrukturen von (C6H5)3M(О3SC6H5)2 (M = Sb, Bi) / R. Rüther, F. Huber and H. Preut // Z. Anorg. Allg. Chem. - 1986. - V. 539 - P. 110-126. DOI: 10.1002/zaac.19865390811
Preut, H. Structure of μ-Oxo-bis[(2-hydroxyethanesulfonato)triphenylantimony(V)], [Sb2O(C2H5O4S)2(C6H5)6] / H. Preut, R. Rüther and F. Huber // Acta Cryst. C. - 1985. - V. 41. - P. 358-360. DOI: 10.1107/S0108270185003900
Preut, H. Structures of μ-Oxo-bis[(benzensulfonato)triphenylantimony(V)] and μ-Oxo-bis[(trifluoromethylsulfonato)triphenylantimony(V)] / H. Preut, R. Rüther and F. Huber // Acta Cryst. C. - 1986. - V. 42. - P. 1154-1157.
DOI: 10.1107/S010827018609306X
Huber, F. Tris(2,4,6-trimethylphenyl)antimony Dihydroxide; Synthesis and Reaction with Sulfonic Acids RSO3H (R=C6H5,CF3). Crystal Structure of [2,4,6-(CH3)3C6H2]3SbO · HO3SC6H5 / F. Huber, T. Westhoff, H. Preut // J. Organomet. Chem. - 1987. - V. 323. - P. 173-180.
DOI: 10.1016/0022-328X(87)80366-2
Diverse Structures and Remarkable Oxidizing Ability of Triarylbismuthane Oxides. Comparative Study on the Structure and Reactivity of a Series of Triarylpnictogen Oxides / Y. Matano, H. Nomura, T. Hisanaga et al. // Organometallics. - 2004. - V. 23. - P. 5471-5480.
DOI: 10.1021/om0494115
Organoantimony Oxides: Preparation and Crystal Structures of [(2-PhOC6H4)O(C6H4)2Sb]2O2 and (o-Tol2Sb)4O6 / H.J. Breunig, J. Probst, K.H. Ebert et al. // Chem. Ber. - 1997. - V. 130. - P. 959-961.
DOI: 10.1002/cber.19971300724
Synthesis and Structural Characterization of Some New Triorganoantimony Oxides. Molecular and Crystal Structure of Tris(2,4,6-trimemethylphenyl)antimony Dihydroxide / T. Westhoff, F. Huber, R. Rüther et al. // Journal of Organometallic Chemistry. - 1988. - V. 352, № 1-2. - P. 107-113.
DOI: 10.1016/0022-328X(88)83024-9
Синтез и строение бис(ацетофеноноксимата) трифенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Коорд. химия. - 2002. - Т. 28, № 7. - С. 497-500.
Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Коорд. химия. - 2002. - Т. 28, № 8. - С. 581-590.
Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Журн. общ. хим. - 2001. - Т. 71, № 8. - С. 1317-1321.
Молокова, О.В. Оксиматы тетра- и триарилсурьмы. Синтез и строение: дис. … канд. хим. наук / О.В. Молокова. - Благовещенск, 2001. - 118 с.
Фукин, Г.К. Молекулярное и кристаллическое строение органических соединений Sb(V): дис. … канд. хим. наук / Г.К. Фукин. - Нижн. Новгород, 2000. - 165 с.
Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341.
Реакции окислительного присоединения три(2-метилфенил)сурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Журн. неорган. химии. - 2012. - Т. 57, № 9. - С. 1334-1338.
Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. - 1991. - Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.

Еще

Статья научная